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Fachgruppe Mineralogie/Geochemie

Strukturanalytik

Malvern-Panalytical X'PERT PRO

Geräteparameter:

  • Röhre: Cu-Keramikröhre (2,2kW), Strich- und Punktfokus Probenwechsler: 15fach Probenwechsler
  • Winkelauflösung: 0,001°2Theta (bei 240mm Goniometerradius) Detektor: X’Celerator RTMS Detektor, Proportional Detektor Messeinstellungen: 45KV, 40mA
  • Probenhalter: - Sample spinner (Pulverproben, Rotation, Reflection mode) - Probenhalter für schmale feste Proben (Reflection mode)
  • Kapillare (Pulver oder Feuchtproben, Rotation, Transmission mode) - Heizkammer HTK16 Anton Paar GmbH (RT-1600°C, Luft/Inertgas)

Einsatzbereiche:

  • Qualitative Analyse kristalliner Phasengemische (Zement, sekundäre Rohstoffe)
  • Qualitative Analyse von Kleinstmengen (ca. 1 mg)
  • Quantitative Phasenanalyse mittels Rietveldmethode (Zement (CEM I), Kompositzemente (CEM II) sowie Bestimmung des Amorphen Anteils
  • Untersuchung der Hydratationskinetik von Zementpasten bei variablen Temperaturen bei Einsatz von Kapillaren Folienpräparaten sowie prim. Multilayerspiegel
  • Qualitative Analyse von Reinphasen:
  • Bestimmung metrischer Parameter
  • Charakterisierung / Bestimmung metrischer Parameter bei variablen rel. Luftfeuchten und Temperaturen (LDH, AFt- (Ettringitstrukturen), AFm- (Calciumaluminathydrate) Phasen
  • Strukturverfeinerung mittels Rietveldmethode auch in Kombination mit Synchrotron – oder Neutronenbeugungsdaten

PANALYTICAL X'PERT: Transmissionsmessungen mit Folien

Einsatzgebiete

▪ Untersuchungen zur Hydratationskinetik von Zementpasten latenthydraulischer und puzzolanischer Reaktionen

▪ Transmissionsmessungen an organischen Metallsulfonathydraten und Metallcarboxylaten

X ́Pert Pro Theta - Theta System im Transmissionsmode mit fokussierendem Spiegel (Cu - Strahlung)

PANALYTICAL X'PERT: Transmissionsmessungen mit fokussierendem Spiegel (Cu - Strahlung)    

Zweck & Einsatzgebiete

  • X’Pert Pro Theta - PreFix - Modul Kapillarspinner in Kombination mit fokussierenden Spiegel
  • Präzise Messungen geringer Probenmengen, welche durch den Einfluss der Umgebungsatmosphäre verändert oder zerstört werden
  • Durch die Rotation der Probe werden mehr Kristalle (Netzebenen) in Reflexionsstellung gebracht, so dass die Partikelstatistik verbessert wird.
  • Textureffekte werden außer bei Mineralen mit stängeligem Habitus deutlich verringert.

Kapillarspinner mit variabler  Umdrehungsgeschwindigkeit und fokussierender Spiegel für Cu - Strahlung

Hydratationsprobenträger Dr. Ecker GmbH

Beschreibung

Die Zementpaste wird in Metallprobenhalter eingefüllt und durch die Verspannung einer Kaptonfolie (Polyimid) über die Proben-oberfläche mittels zweier Kunstoffringe abgedichtet. Durch Einstellung der Umgebungstemperatur in der Gerätesoftware wird die Reaktionstemperatur konstant gehalten. Wärmeentwicklungen, welche durch exotherme Prozesse in der Probe entstehen, werden durch eine automatische Anpassung der Steuereinheit abgeführt und können aus der Leistungskurve (blaue Kurve) in der Software „Maetre 3.1“ bestimmt werden. Die Messparameter für die kinetische Phasenanalyse werden in der Steuersoftware des Diffraktometers eingestellt.

Einsatzbereiche

  • Untersuchungen zur Hydratationskinetik von Zementpasten latenthydraulischer und puzzolanischer Reaktionen
  • Quantifizierung der Phasenentwicklung ( kristalliner und amorpher Anteile) in Abhängigkeit der Reaktionszeit und Temperatur mittels der Rietveldmethode

Geräteparameter

  • Anwendungsbereich: 10 − 50°C
  • Temperaturstabilität: ca. 0, 2°C

Panalytical Pulverdiffraktometer mit installiertem Feuchteprobenhalter                                    Pumpe und Heizung für Probenhalter„Maetre“

 

Steuerung der Temperatur mit dem Softwarepaket „Maetre“                                                          Steuereinheit Probenträger „Maetre“

Domprobenträger

Messprinzip und Aufbau

Der Domprobenträger ist ein geschlossener Probenträger für Pulver- sowie Feuchtproben und kann in Kombination mit einem PANalytical Empyrean, X’Pert Pro oder X’Pert Powder Röntgendiffraktometer genutzt werden. Dabei kann der Probenträger mit einem Plastikdom versiegelt und ein Austausch mit der Atmosphäre verhindert werden. Durch Präparation in einer künstlichen Atmosphäre () kann eine XRD-Messung bei konstanten Bedingungen unter Ausschluss von von oder   und bei konstanter Luftfeuchtigkeit erfolgen.


Einsatzbereiche

  • Messung von feuchten oder reaktiven Proben unter spezifischer Atmosphäre ()
  • Verhinderung von: Hydratations-/Dehydratationsreaktionen, Carbonatisierungsreaktionen, Oxidation

Domprobenträger mit reflexfreiem Polycarbonatdom von PANalytical Probenauflagefläche: 16 mm Ø, 2 mm tief

Transmissionsprobenträger mit Kaptonfolie

Messprinzip und Aufbau

Zur Transmissionsmessung stehen Probenträger mit reflexfreier Kaptonfolie von PANalytical zur Verfügung. Das Probenmaterial kann als Suspension oder trockenes Pulver zwischen zwei Folien eingespannt werden. Dabei wird ein Austausch mit der Atmosphäre verhindert. Durch Präparation in einer künstlichen Atmosphäre () kann eine XRD-Messung bei konstanten Bedingungen unter Ausschluss von oder und bei konstanter Luftfeuchtigkeit erfolgen.

Einsatzbereiche

  • Messung von feuchten oder reaktiven Proben mittels Transmission oder Reflexion
  • Verhinderung von: Hydratations-/Dehydratationsreaktionen, Carbonatisierungsreaktionen, Oxidation

Transmissionsprobenträger mit reflexfreier Kaptonfolie (PANalytical) Probendimension: 23 mm Ø

Flachprobenträger für Mikroproben

Messprinzip und Aufbau

Die Flachprobenträger können wahlweise mit einer reflexfreien Quarzeinkristallscheibe (16 mm Ø) oder mit reflexfreien Siliziumeinkristallscheiben (23 mm Ø) bestückt werden. Diese erlauben die automatisierte Analyse von sehr kleinen Probenmengen mittels XRD, bevorzugt Pulver oder Suspensionen. Außerdem können dünne Folien, z.B. Filterrückstände auf Filterpapier untersucht werden.

Einsatzbereiche

  • Messung von Pulverpräparaten oder Suspensionen bei kleinster Probenmenge

Probenträger für Reflexionsmessung Probendimension: 16 mm Ø bzw. 23 mm Ø wahlweise mit reflexfreien Quarz- oder Siliziumeinkristallscheiben

Reflexprobenträger für backloading-Präparation

Messprinzip und Aufbau


Zur Messung von Pulverproben mittels XRD in Reflexion stehen Probenträger aus Metall zur Verfügung. Diese können sowohl im frontloading-Verfahren als auch im texturärmeren backloading- Verfahren beschickt werden. Dazu können die Probenträger zerlegt und anschließend von der Rückseite mit Probe gefüllt werden. Dadurch werden störende Textureffekte in Folge von Einregelung stängeliger oder plattiger Minerale vermindert.

Einsatzbereiche

  • Messung von Pulverpräparaten: trockene Pulverproben, aufgemahlene Gesteinsproben, Zemente, Aschen, Syntheseprodukte

Probenträger für backloading-Präparation Probendimension: 10 mm Ø bzw. 16 mm Ø, 2 mm tief

PANALYTICAL X'PERT & HTK 16

HTK 16 geöffnet mit Deckel (links) und Heizung, PT-Band (rechts)

Eigenschaften

  • Direkte Probenheizung durch Pt - Band (102 mm X 10 mm X 1 mm)
  • Temperaturmessung mittels PtRh - Thermoelement unterhalb der Probe
  • Geeignet für kurzzeitige Messungen bis 1600°C und permanente Messungen bis 1450°C in Luft, inerter Atmosphäre, Vakuum
  • Ta - Filament ermöglicht permanente Messungen bis 1500°C in Vakuum

Einsatzbereiche

  • Charakterisierung von Dehydratationsprozessen von Zementhydraten und LDHs
  • Identifizierung von Hydratstufen
  • Bestimmung von Phasenübergängen
  • Strukturbestimmung von Hochtemperaturphasen
  • Bestimmung der Expansionskoeffizienten
  • Untersuchung chemischer Reaktionen
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