Analytik

Karl-Fischer-Titration

Instrument

Verfahren zur maßanalytischen Bestimmung des Wassergehaltes in Flüssigkeiten und festen Körpern (Firma Metrohm). Bestehend aus: Dosimat, Rühreinheit, Karl-Fischer-Automat, Titrierzelle mit Platinelektrode, Verbrennungsofen mit Pumpeinheit, Computer

KF - Gerät der Firma Metrohm

Messprinzip

Wasser in Flüssigkeiten und Feststoffen kann spezifisch und selektiv erfasst werden, da der Wasserbestimmung eine chemische Reaktion zugrunde liegt: SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI. Sowohl freies (oberflächlich adsorbiertes) als auch gebundenes (Kristallwasser oder im Inneren des Kristalls eingeschlossenes Wasser) kann bestimmt werden. Als Lösungsmittel wird Methanol eingesetzt, Karl-Fischer-Reagenz: HYDRANAL-Composite, 5 Dauer der Titration im allg. ca 2 - 5 Minuten. Die Indikation des Endpunktes erfolgt bipotentiometrisch an zwei Platinelektroden

Einsatz des Verbrennungsofens

Substanzen, die selbst mit der KF-Lösung reagieren, ihre Feuchtigkeit nur schwer abgeben, oder die aus anderen Gründen nicht in das Titriergefäß eingebracht werden können, lassen sich durch thermisches Austreiben ihres Wassergehaltes in diesem Verbrennungsofen untersuchen. Der ausgetriebene Wasserdampf wird durch ein Molekularsieb getrockneten Luftstrom (N2) in die Titrierzelle überführt und dort titriert. Durch erhöhte Temperatur können kürzere Titrationszeiten erreicht werden. Zugleich ist garantiert, dass der gesamte Wassergehalt ausgetrieben wird. Der Ofen ermöglicht Temperaturen bis 300°C.